含氫硅油中含氫量的測試方法

含氫硅油中含氫量的測試方法


    含氫硅油是重要的有機硅材料類別，是有機硅壓敏膠的核心助劑，在壓敏膠固化過程提供反應交聯點。其有效基團為Si-H結構，性質活潑，在儲存過程中會緩慢水解釋放出出氫氣，失去反應活性。因此，含氫硅油的有效基團含量，即含氫量是其核心指標，將直接影響壓敏膠固化后的實際使用效果。含氫量的準確、快速測量方法一直是行業研究熱點。

目前含氫量的測定方法主要有化學滴定法、量氣法、紅外光譜法。


 化學滴定法

化學滴定法基本原理：Si-H與過量的單質溴在酸性條件下反應生成溴化氫，過量部分的溴與碘化鉀反應，析出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，反推出于Si-H反應的溴單質，進而達到定量目的。此方法需要預先知道待測的含氫量范圍，用以確定稱樣量、溴-乙酸溶液用量、碘化鉀用量、反應時間等具體測試條件。此方法結果重現性好，但是處理樣品復雜，耗時比較長，并且整個過程接觸到毒性比較高的溴和四氯化碳，操作過程對通風和個人防護要求較高。

  量氣法

Si-H在堿金屬氫氧化物水溶液中會發生劇烈水解反應，產生H2。用量氣管方法測出H2的體積，由氣態方程計算出含氫量。根據反應原理可知，所產生氫氣的摩爾數與Si-H相同，通過準確測定所產生的氣體體積數，再折算成每克所產生的氣體體積數與在相同條件下測定的已知含氫量的高含氫硅油(標樣)的每克體積數比對，從而快速判定測定樣品含氫量。

Si-H與堿液的反應劇烈程度遠大于與溴-乙酸溶液。但氫氣體積的測量結果受到溫度的影響體積變化大，并且要求量氣裝置的氣密性始終處于良好狀態，諸多因素會引起較大的誤差。

  紅外光譜法

在純凈的含氫硅油紅外光譜譜圖中，2160cm-1是Si-H的特征峰。紅外光譜法即使通過特征峰的積分面積表達大含氫量的多少。此方法采用傅里葉變換中紅外光譜儀為儀器，以八甲基環四硅氧烷為溶劑，使用已知含氫量的含氫硅油配置一系列的溶液。建立起峰面積-含氫量的對應工作曲線，通過測定待測樣品的相關峰面積進而確定對應工作曲線的含氫量數值。

在已有工作曲線的情況下，此法比較快捷。但曲線的準確程度受很多因素影響，諸如：儀器本身的系統誤差、標樣含氫硅油的真實含氫量是否準確等。同時，如果待測物中混有氰類、炔類和某些重鍵化合物，由于其在2160cm-1有吸收，會影響測定結果。


從以上分析看出, 含氫硅油生產廠家，檢測頻繁、含氫量區間大，適用紅外光譜法，可以達到快速響應測試要求。對于一般使用廠商，可以使用量氣法或化學滴定法作為入廠檢驗方法。